Resumen sobre mi serie de espectroscopia de masas

10개월 전


Hola amigos amantes de la ciencia, luego de una semana de descanso estoy retornando con mi serie de publicaciones referentes a la espectroscopia. En esta oportunidad voy a dar un breve resumen de mis entregas sobre la espectroscopia de masas, dichas publicaciones fueron divididas en 4 post separados las cuales fueron compartidas en lapso de 2 meses. Este tema ha tenido mucha receptividad por parte de la comunidad científica de habla hispana y es por ello que quiero realizar este resumen, que sirva de ayuda para diferentes lectores relacionados o no con el área en sus futuras investigaciones y por supuesto alimente de forma significativa la cadena de bloques en especial a steemSTEM.

Sabemos que es una de las técnicas de espectroscopia más antiguas, pero aun asi a pesar de grandes avances tecnológicos y creaciones de técnicas más sofisticadas y fáciles de usar, esta técnica se sigue usando mucho por parte de los científicos en diferentes áreas. Sin duda alguna esta técnica es la precursora de las más actuales y sigue siendo la consentida por muchos.

En primer lugar debemos entender el significado de la espectroscopia de masas, es decir ¿en qué consiste esta técnica?

Es una técnica de análisis que permite identificar diversos materiales o compuestos de naturaleza orgánica, inorgánica y biológica. A través de ella se puede obtener información tanto cualitativa como cuantitativa. La espectroscopia de masas permite determinar la distribución de las moléculas de diversos materiales ya se una sustancia siempre en función de su masa. También tiene la posibilidad de obtener información muy eficaz de la masa molecular del material analizado y de aquí se puede sacar información de la estructura atómica de este, con tal solo detectar su presencia o cuantificar su concentración química.

En que se fundamenta físicamente la espectroscopia de masas?

En la obtención de iones por medio de las moléculas del material que se desea analizar, estas moléculas en gran parte son de naturaleza orgánica con fase en estado gaseoso que se puede mover cuando están en presencia de un campo magnético. Al obtener los iones moleculares del material el siguiente paso es separar su masa en función de su carga elemental para luego ir en dirección de un detector donde capta la señal y la traduce en un espectro.

Qué es un espectro de masas?

El espectro es un patrón gráfico que nos muestra la relación masa/carga del material que se desea analizar por medio del análisis químico en el espectrómetro de masas. Por otra parte, el espectro nos da información bidimensional del fenómeno iónico involucrado en este proceso, que está representado por un proceso que involucra ciertos parámetros de estos iones que dan información precisa en función de la masa y carga del material.

Qué podemos obtener por medio de la espectroscopia de masas?

Información muy importante sobre la estructura del material analizado, como también información de muestras moleculares bastantes complejas de analizar, es la gran ventaja que posea esta técnica con respecto a otras. También de acuerdo al análisis cualitativo y cuantitativo podemos obtener la composición química del material interpretando correctamente el espectro de masas.


Ahora bien, en cada una de mis entregas mostré un esquema correspondiente al fundamento esencial de esta técnica, donde explicaba paso a paso cada uno de los pasos a seguir para poder realizar un análisis completo a través del espectrómetro de masas.


Diagrama de un espectrómetro de masas
Un espectrómetro de masas debe cumplir lo siguiente: tener la capacidad de poder vaporizar sustancias muy volátiles, y a su vez debe tener la capacidad de crear iones a partir de moléculas en estado gaseoso. Luego de pasar esta etapa y de haber generado los iones debe cumplir la tarea más importante que es separar los iones en función de la relación masa/carga del material. Y finalmente luego de haber vaporizado los iones y separarlos con la relación anterior, detectarlos y formarlos debe registrar la información y traducirla en el espectro de masas.

Etapas para su análisis


1. Sistema de entrada: como su nombre lo indica su función es introducir la muestra del material que se desea caracterizar, algo muy importante que debemos tener en cuenta es que para la espectroscopia de masas se debe introducir una cantidad muy pequeña de muestra al sistema. También es importante señalar que esta técnica presenta ciertas limitaciones a la hora de vaporizar la muestra, lo ideal es que se tenga un presión aproximada de 10exp-6 mm de mercurio para poder obtener un espectro visible.


Esquema de un sistema de entrada del espectrómetro de masas

Se usan dos métodos de introducción de muestras; el primero es de forma directa, el cual consiste introducir la muestra del material que se desea analizar directamente en la fuente de ionización, esto se hace cuidadosamente con una especie de tubo metálico, donde en la punta está sostenida la muestra.

El segundo consiste en vaporizar la muestra fuera del equipo de medida, Lo recomendable es usar un envase de vidrio totalmente esmaltado en el interior que ayude a mantener la temperatura indicada, es decir, el esmalte actúa como un poderoso aislante térmico.

2. Fuente de ionización: encargada de convertir la muestra en iones ya se por medio del bombardeo de electrones o fotones hacia el material. Otra opción que se usa mucho para la transformación de iones es a través de energía térmica o eléctrica.

Algunos métodos de ionización para las muestras son Ionización por medio del impacto electrónico, donde las muestras son ionizadas a través del bombardeo de electrones con alta energía, para poder originar la ionización se usan electrones con un filamento incandescente muy similar al de un bombillo, estos emiten una energía termoeléctrica y se aceleran debido a la diferencia de potencial variable de voltaje.


Metodo de Ionización por impacto electrónico de la fuente de ionización del espectrómetro de masas

Importante destacar que para que se produzca este tipo de ionización es necesario crear un campo magnético paralelo en la dirección de trayectoria de los electrones, esto con la finalidad de que se puedan enfocar de manera correcta y puedan describir una trayectoria helicoidal hasta finalmente llegar el ánodo.

Ionización química es otro método que se usa para poder ionizar la muestra en el espectrómetro, en este se usan normalmente un material ionizante que pueda convertir el ion y transferir su carga a las moléculas del material por causa de una reacción química molecular.

Debemos introducir un metano en la fuente de ionización y producir una presión determinada alrededor de 1 a 1.5 mm de mercurio, para que se pueda producir la reacción, gracias a que los electrones ionizan esencialmente a las moléculas de metano dentro de la muestra.

3. Analizador de masas es de los componentes más importantes del espectrómetro cuya función de separar los iones del material en relación de su masa y su carga, la cual se puede expresar a través de la siguiente ecuación:

R = m/Δm


Ejemplo de una señal de un espectrómetro de masas, donde los picos no supera el 10% de su altura entre valles.

Podemos explicar esta relación de la siguiente manera, por ejemplo si tenemos un espectro de masas y dentro del mismo observamos cada pico correspondiente uno al lado del otro, Δm vendría siendo la diferencia entre un pico y otro, es decir dos picos adyacentes donde m es el promedio de la masa entre estos dos picos, por lo tanto contar todos los picos entre los dos adyacentes y sumar el promedio de todos.

El analizador de masa es la pieza más flexible del espectrómetro de masa. Los diferentes tipos espectrómetros de masas varían según el analizador que tienen. Para el caso del espectrómetro de sección magnética, este utiliza un campo eléctrico o magnético para afectar la trayectoria o la velocidad de las partículas cargadas de una cierta manera. La fuerza ejercida por los campos eléctricos y magnéticos es definida por la fuerza de Lorentz:

es el vector campo eléctrico,

es el vector campo magnético,

es la carga de la partícula,

es el vector velocidad y

simboliza el producto vectorial.

Esto significa que la mayoría de los analizadores de un espectrómetro de masas usan esta ecuación para poder determinar esta relación de carga/masa de un materia.

Existen varios tipos de analizadores entre los cuales tenemos:

Analizador de campo magnético, funcionan con energía cinética que es impulsada a una gran velocidad gracias al campo eléctrico en que son sometidos los iones, todo esto ocurre luego de haber pasado por la cámara de iones. Se caracterizan por poseer un electroimán que dispersa cada ion del material para luego determinar la relación c/m. A su vez poseen una rendija que ayuda aislar los iones para que estos puedan obtener una trayectoria precisa que pueda dirigirlos hacia el detector.


Esquemade un analizador de un espectrómetro de masas

Analizador cuadrupolar conocido principalmente por poseer 4 barras metálicas circulares, dichas barras se encuentran paralelas entre sí. La función de estas barras es que lo iones puedan incidir directamente sobre el centro del analizador. Luego los iones deben acelerarse a gran rapidez en el espacio entre las barras metálicas cilíndricas, realizando un descarte de iones y solos los más fuertes llegan al detector.


Diagrama de un analizador cuadrupolo de un espectrómetro de masas
Analizador de tiempo de vuelo, los iones son producidos por el impulso de electrones a través de una fuente que por medio de un potencial eléctrico genera los iones que son bombardeados a la muestra, dichos iones proporcionan paquetes de energía. La velocidad de estos se adquiere por cada ion que es inversamente proporcional a su carga y masa. El analizador debe tener una longitud y también se mide el tiempo en el cual el ion tarda en atravesar el analizador.

Diagrama de un analizador de tiempo de vuelo de un espectrométro de masas

Analizador de trampa de iones, es el más usado para el análisis de gases a través de un detector cromatográfico, es parecido al cuadrupolo pero con algunas pequeñas modificaciones y una de ellas es la zona de confinamiento electromagnético que es generado por medio de señales de frecuencia. También es importante decir que los aniones y cationes de los gases quedan aislados durante largos periodos de tiempo debido al movimiento del campo eléctrico o magnético.


Diagrama de un analizador de trampa de iones de un espectrométro de masas

4. Detector: sabemos perfectamente que la función de este componente es captar la señal proveniente del analizador, existe una gran variedad de detectores que se adaptan a las necesidades del operador o persona que desee adquirirlo. Los primeros que se usaban era los multiplicadores de electrones de masas que funcionaban a un vacío bastante alto dentro de la cámara de espectrómetro.

Podemos decir que cuando la corriente transmitida especialmente de la fuente iones que salen del analizador llegan al detector, estos vienen con una intensidad muy pequeña, lo cual es bastante complicado al momento de detectar estos iones debido a su minúsculo tamaño, como mencionaba en mi post anterior el análisis y detección debe hacerse de forma muy rápida para que podamos tomar datos precisos del barrido de la muestra.

Algunos de los tipos de detectores son los siguientes:

Multiplicador de electrones, para su buen funcionamiento es necesario proporcionarle una energía lo suficientemente fuerte para que los iones del material puedan incidir sobre una placa inicial cubierta de metal oxidado para luego dirigirse hacia otra placa donde los iones emiten otro tipo de corriente dirigida hacia una tercera placa que se encuentra dentro del detector multicanal. Finalmente emite nuevamente corriente para dirigirse hacia la 4ta placa, este proceso se repite en reiteradas ocasiones, y es nombrado multiplicador por las múltiples placas que contiene.

Copa de Faraday, usado específicamente para el análisis de diferentes tipos de gases, este detector tiene una forma de copa o caja, es por ello que lleva su nombre. Cuando los iones provenientes del analizador impactan para luego poder detectarlos, estos se neutralizan por causa de la transferencia de electrones que emiten la señal en el electrodo, dicha señal es siempre análoga a la corriente primeriza de los iones.

Detector "Channeltron", está compuesto en su interior por un material cubierto por óxido de plomo, este material tiene que presentar las características de un semiconductor para la conducción de corriente y resistividad del mismo.

Al detectar los iones positivos, se le debe aplicar por supuesto un potencial negativo en la parte superior del tubo, esto con la finalidad de que lo iones puedan ser desviados de su trayectoria a una placa que expulsa el potencial positivo y luego puedan ser atraídos al interior del tubo para luego interactuar internamente y así producir una emisión de electrones que se dirijan al final del tubo, donde este presenta un potencial bajo cercano a la tierra con un gradiente continuo que viene desde la parte superior hasta la inferior del tubo.

Una considerable ventaja que presenta este detector con respecto a los antes mencionados, es que puede exponerse a una alta presión atmosférica, tomando en consideración que no se inyecte voltaje al componente, lo que permite romper el vacío fácilmente sin presentar ningún inconveniente. Otra ventaja es que necesita de mínimo vacío para realizar las medidas.

Detector multicanal, existe una gran variedad de este tipo de detectores, el más usado viene con baterías que está conformado en varias capas, posee en pequeño sistema de detección que a la vez es muy eficaz para captar la señal proveniente del analizador. Su ventaja yace en la capacidad que tienen de detectar señales simultáneamente en un rango espectral bastante amplio, por lo que es perfecto para nosotros ubicar cada ion y detallar en la línea espectral y poder amplificar la señal de manera extraordinaria.

5. Sistema de vacío: para una eficaz caracterización es necesario poder tener un excelente vacío, y esto no es solo en el espectrómetro de masas, sino en cualquier equipo de medición que requiera de vacío para poder funcionar correctamente. Por lo general, en el espectrómetro de masas se necesita de un vacío aproximado de 10exp-5torr para que el recorrido de los iones moleculares sea libre sin ninguna interferencia en el camino que los lleve al detector.

Tenemos dos tipos de sistema de vacío en el espectrómetro de masas los cuales:

Bomba difusora de aceite

se trata de un recipiente donde en la parte inferior contiene aceite que posteriormente debe ser calentado con ayuda de un inyector multietapa que proporciona la corriente eléctrica adecuada para que este pueda producir la ebullición necesaria para poder ascender a través de una especie de tubos circulares y alargados hasta encontrar un espacio de salida. Todo este proceso es gracias a las moléculas de gas en el proceso son arrastradas hasta el interior de la bomba debido al impulso de las moléculas de aceite más densas, donde condensa para caer nuevamente al depósito inicial donde se encontraba el aceite antes del proceso de ebullición.

Bomba turbomolecular, es una turbina que viene conformada por varias paletas cuya función es hacer girar por medio del rotor, se mueven a velocidades muy altas (80.000 revoluciones por minuto).

El principio de funcionamiento de estas bombas básicamente consiste en que las moléculas de gas al chocar con las paletas del eje rotatorio adquieren una gran velocidad de bombeo, esto hace que el vacío de mantenga eficazmente dentro del espectrómetro. Los iones moleculares que son impulsadas por el rotor de la bomba tiene que alcanzar las paletas antes de colisionar con la otra molécula para que pueda desviar su dirección.

5. Registro de datos obtenidos: encargado de almacenar toda información suministrada en el barrido de la muestra, estos se registran y se deben almacenar en un ordenador, para posteriormente realizar su análisis correspondiente de cada pico del espectro. Existen diferentes programas especializados que tienen una amplia biblioteca de espectro con los cuales se pueda realizar un análisis cualitativo del espectro obtenido y hacer una comparación con otros materiales incluidos en la biblioteca.

6. Espectro de masas: nos proporciona importante información bidimensional del fenómeno iónico involucrado en este proceso, que está representado por un proceso que involucra ciertos parámetros de estos iones que dan información precisa en función de la masa y carga del material.


Espectro de masas. Licencia CC BY-SA 3.0.

Con un espectro es posible determinar picos de diferentes fases del compuesto, la intensidad relativa, comparación de un espectro con otro, también se puede deducir la proporción de cada elemento contenido dentro de la muestra.

Algunas aplicaciones de la espectroscopia de masas

  • Identificar y determinar estructuralmente compuestos puros. Todo estos a través de sus masa molecular, patrones de distribución isotópica, determinación de estructura molecular.
  • Poder analizar compuestos orgánicos de muestras muy complejas.
  • Analizar elementalmente diferentes compuestos.
  • Determinar su fórmula molecular.
  • Materiales a través de su fragmentación de patrón es posible identificarlos.
  • Y hablando específicamente podemos decir que es aplicado en la industrias farmacéutica, también para identificar el abuso de drogas de las personas por medio de exámenes en sangre y orina. Controlar los gases de personas que padezcan enfermedades respiratorias a la hora de una cirugía. En el área arqueológica para identificar diferentes ejemplares. Identificación de sustancias contaminantes en el ambiente, sobre todo en el aire, entre otras.

    Ventajas de la espectroscopia de masas

  • Permite trabajar con muestras de diferentes tamaños.
  • Poder obtener resultados en un tiempo récord es una de las grandes ventajas que posee esta técnica con respecto a otras que se tardan varias horas en analizar un material.
  • Realizar análisis cualitativos y cuantitativos también es otra gran ventaja ya que la técnica es muy completa y abarca un estudio muy amplio.
  • Su simplicidad es una de las características más resaltantes de esta técnica.
  • Y hemos finalizado esta maravillosa serie de espectroscopia de masas, muchas gracias por la gran receptividad a todo el público, en especial a la comunidad científica de @stem-espanol. Más adelante compartiré interesantes artículos siempre referentes a la ciencia.

    Para más información

    Espectrómetro de masas

    Espectropmetria de masas

    Introducción a la espectroscopia de masas

    FUNDAMENTOS DE LA ESPECTROMETRÍA DE MASAS

    Seminario de Espectrometría de masas para usuarios del SUIC

    Introducción a la Espectrometría de Masas para la caracterización de péptidos y proteínas en Proteómica


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    Excelente resumen de tus actividades @carloserp-2000. Aquí estoy de regreso!
    Saludos.

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    Saludos estimado profesor @tsoldovieri que bueno tenerte por acá, cuando puedas contactame en el servidor de discord me gustaría discutir algunas actividades con su persona. Gracias de antemano




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